2 Dicembre 2021
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Perché la gravimetria è importante?

Prima di considerare i metodi gravimetrici specifici, prendiamoci un momento per sviluppare un’ampia panoramica di gravimetria. In seguito, quando leggerete le descrizioni dei metodi gravimetrici specifici, questa panoramica vi aiuterà a concentrarvi sulle loro somiglianze invece che sulle loro differenze. Scoprirete che è più facile capire un nuovo metodo analitico quando potete vedere la sua relazione con altri metodi simili.

8.1.1 Uso della massa come segnale analitico

Supponiamo di dover determinare i solidi sospesi totali nell’acqua rilasciata da un impianto di trattamento delle acque reflue. I solidi sospesi sono proprio questo: materia solida che deve ancora depositarsi fuori dalla sua matrice di soluzione. L’analisi è facile. Dopo aver raccolto un campione, lo si fa passare attraverso un filtro prepesato che trattiene i solidi sospesi e si asciugano il filtro e i solidi per rimuovere l’umidità residua. La massa dei solidi sospesi è la differenza tra la massa finale del filtro e la sua massa originale. Noi la chiamiamo analisi diretta perché l’analita – i solidi sospesi in questo esempio – è la specie che viene pesata.

Il metodo 2540D in Standard Methods for the Examination of Waters and Wastewaters20th Edition (American Public Health Association, 1998) fornisce un metodo approvato per determinare i solidi sospesi totali. Il metodo utilizza un filtro in fibra di vetro per trattenere i solidi sospesi. Dopo aver filtrato il campione, il filtro viene essiccato a un peso costante a 103-105 o C.

Cosa succede se il nostro analita è uno ione acquoso, come il Pb 2 + ? Poiché l’analita non è un solido, non possiamo isolarlo per filtrazione. Possiamo ancora misurare direttamente la massa dell’analita se prima lo convertiamo in una forma solida. Se sospendiamo una coppia di elettrodi di Pt nel campione e applichiamo un potenziale sufficientemente positivo tra loro per un tempo abbastanza lungo, possiamo forzare la seguente reazione a completamento.

L’ossidazione di Pb 2 + deposita PbO2 sull’anodo di Pt. Se pesiamo l’anodo prima e dopo aver applicato il potenziale, la variazione della sua massa dà la massa di PbO2 e, dalla stechiometria della reazione, la quantità di Pb 2 + nel campione. Questa è un’analisi diretta perché il PbO2 contiene l’analita.

A volte è più facile rimuovere l’analita e lasciare che un cambiamento nella massa serva come segnale analitico. Supponiamo di dover determinare il contenuto di umidità di un alimento. Un approccio consiste nel riscaldare un campione di cibo a una temperatura che vaporizza l’acqua, catturandola in una trappola assorbente preponderante. Il cambiamento nella massa dell’assorbente fornisce una determinazione diretta della quantità di acqua nel campione. Un approccio più semplice è quello di pesare il campione di cibo prima e dopo il riscaldamento, utilizzando il cambiamento della sua massa come indicazione della quantità di acqua originariamente presente. Noi chiamiamo questa un analisi indiretta perché determiniamo l’analita usando un segnale che è proporzionale alla sua scomparsa.

Metodo 925.10 in Metodi ufficiali di analisi18a edizione (AOAC International, 2007) fornisce un metodo approvato per determinare il contenuto di umidità della farina. Un campione prepesato viene riscaldato per un’ora in un forno a 130 o C e trasferito in un essiccatore mentre si raffredda a temperatura ambiente. La perdita di massa dà la quantità di acqua nel campione.

La determinazione indiretta del contenuto di umidità di un campione è fatta per differenza. La massa iniziale del campione include l’acqua, ma la sua massa finale no. Possiamo anche determinare un analita indirettamente senza che sia mai stato pesato. Per esempio, il fosfito, PO3 3- , riduce Hg 2 + a Hg2 2 + , che in presenza di Cl – precipita come Hg2Cl2.

Se aggiungiamo HgCl2 in eccesso, ogni mole di PO3 3- produce una mole di Hg2Cl2. La massa del precipitato, quindi, fornisce una misura indiretta della quantità di PO3 3- nel campione originale.

8.1.2 Tipi di metodi gravimetrici

I quattro esempi della sezione precedente illustrano diversi modi in cui la misura della massa può servire come segnale analitico. Quando il segnale è la massa di un precipitato, chiamiamo il metodo gravimetria per precipitazione. La determinazione indiretta di PO3 3- mediante precipitazione di Hg2Cl2 è un esempio, così come la determinazione diretta di Cl – mediante precipitazione di AgCl.

In elettrogravimetriasi deposita l’analita come film solido su un elettrodo in una cella elettrochimica. La deposizione come PbO2 su un anodo Pt è un esempio di elettrogravimetria. La riduzione di Cu 2 + a Cu su un catodo di Pt è un altro esempio di elettrogravimetria.

Non considereremo l’elettrogravimetria in questo capitolo. Vedere il capitolo 11 sui metodi elettrochimici di analisi per un’ulteriore discussione dell’elettrogravimetria.

Quando usiamo energia termica o chimica per rimuovere una specie volatile, chiamiamo il metodo gravimetria a volatilizzazione. Nel determinare il contenuto di umidità del pane, per esempio, usiamo l’energia termica per vaporizzare l’acqua nel campione. Per determinare la quantità di carbonio in un composto organico, usiamo l’energia chimica della combustione per convertirlo in CO2.

Infine, nella gravimetria del particolato determiniamo l’analita separandolo dalla matrice del campione utilizzando una filtrazione o un’estrazione. La determinazione dei solidi sospesi totali è un esempio di gravimetria del particolato.

8.1.3 Conservazione della massa

Un’analisi gravimetrica accurata richiede che il segnale analitico – che sia una massa o un cambiamento di massa – sia proporzionale alla quantità di analita nel nostro campione. Per tutti i metodi gravimetrici questa proporzionalità implica una conservazione della massa. Se il metodo si basa su una o più reazioni chimiche, allora la stechiometria delle reazioni deve essere nota. Così, per l’analisi di PO3 3- descritta in precedenza, sappiamo che ogni mole di Hg2Cl2 corrisponde a una mole di PO3 3- nel nostro campione. Se rimuoviamo l’analita dalla sua matrice, allora la separazione deve essere selettiva per l’analita. Quando si determina il contenuto di umidità nel pane, per esempio, sappiamo che la massa di H2O nel pane è la differenza tra la massa finale del campione e la sua massa iniziale.

Ritorneremo su questo concetto di applicazione della conservazione della massa più avanti nel capitolo quando considereremo esempi specifici di metodi gravimetrici.

8.1.4 Perché la gravimetria è importante

Ad eccezione della gravimetria del particolato, che è la forma più banale di gravimetria, probabilmente non userete la gravimetria dopo aver completato questo corso. Perché, allora, la familiarità con la gravimetria è ancora importante? La risposta è che la gravimetria è una delle poche tecniche definitive le cui misure richiedono solo unità SI di base, come la massa o la mole, e costanti definite, come il numero di Avogadro e la massa di 12 C. In definitiva, dobbiamo essere in grado di ricondurre il risultato di un’analisi a una tecnica definitiva, come la gravimetria, che possiamo correlare alle proprietà fisiche fondamentali. 2 Anche se la maggior parte degli analisti non usa mai la gravimetria per convalidare i propri risultati, spesso verificano un metodo analitico analizzando un materiale di riferimento standard la cui composizione è riconducibile a una tecnica definitiva. 3

Altri esempi di tecniche definitive sono la coulometria e la spettrometria di massa a diluizione isotopica. La coulometria è discussa nel Capitolo 11. La spettrometria di massa con diluizione isotopica va oltre lo scopo di un libro di testo introduttivo; tuttavia, troverai alcune letture suggerite nelle risorse aggiuntive di questo capitolo.

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Perché è importante l’analisi gravimetrica?

Vantaggi dell’analisi gravimetrica Viene utilizzata per determinare le masse atomiche di molti elementi con una precisione a sei cifre. Offre un piccolo spazio per l’errore strumentale e non richiede una serie di standard per il calcolo di un’incognita.

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Cos’è la gravimetria e la sua importanza?

La gravimetria è uno dei metodi di base per studiare la composizione delle materie prime, che si occupa della determinazione quantitativa di un analita in base alla massa dei componenti solidi in un campione. Da: Sviluppare nuovi prodotti alimentari funzionali e nutraceutici, 2017.

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Perché l’analisi gravimetrica è più accurata?

Il metodo gravimetrico è intrinsecamente più accurato del metodo volumetrico perché la temperatura del solvente può essere ignorata. La quantità di solvente contenuta in un matraccio volumetrico è una funzione della temperatura, ma il peso del solvente non è influenzato dalla temperatura.

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Qual è il passo più importante nell’analisi gravimetrica?

Le fasi comunemente seguite nell’analisi gravimetrica sono (1) la preparazione di una soluzione contenente un peso noto del campione, (2) la separazione del costituente desiderato, (3) la pesatura del costituente isolato, e (4) il calcolo della quantità del particolare costituente nel campione dal peso osservato …

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Come si usa l’analisi gravimetrica nella vita reale?

L’analisi gravimetrica può essere applicata nella vita reale per molti utenti, ad esempio per monitorare i livelli di piombo nell’acqua destinata al consumo umano, che se non monitorata potrebbe causare avvelenamento da piombo e morte.

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Quali sono i principi dell’analisi gravimetrica?

Il principio alla base dell’analisi gravimetrica è che la massa di uno ione in un composto puro può essere determinata e poi utilizzata per trovare la percentuale di massa dello stesso ione in una quantità nota di un composto impuro. Lo ione da analizzare è completamente precipitato. Il precipitato deve essere un composto puro.

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Perché il volumetrico è più veloce del gravimetrico?

1) Il volumetrico è semplicemente più veloce in quanto i laboratori sono impostati in modo da poter ottenere rapidamente le soluzioni appropriate per l’esecuzione di una curva che dovrebbe staffare un dato campione. 2) Gli autocampionatori e gli iniettori non sono gravimetrici. Per quelli di noi che non usano lo stesso volume di iniezione per tutto, questo è importante.

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Qual è l’importanza dell’analisi chimica?

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Perché è necessaria la digestione del precipitato?

La concentrazione di specie interferenti può essere ridotta dalla digestione. La digestione è un processo in cui il precipitato viene ridisciogliuto e precipitato in un ambiente più pulito (soluzione). Poiché il solido è in equilibrio dinamico con la soluzione, nel tempo, tutto il materiale passerà dal solido alla soluzione e viceversa.

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Come si usa l’analisi gravimetrica nell’industria?

L’analisi gravimetrica è usata per determinare la composizione chimica di rocce, minerali e leghe e per il controllo di qualità delle materie prime e dei prodotti finiti in diversi settori dell’industria. Tra i vari tipi di analisi gravimetrica ci sono il saggio e l’analisi elettrochimica.

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Cos’è l’esperimento gravimetrico?

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Cosa significa il termine gravimetrico?

1 : di o relativo alla misurazione in base al peso. 2 : di o relativo alle variazioni del campo gravitazionale determinate per mezzo di un gravimetro.

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